Bài 9: Phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ

I. Phương pháp kết tinh

- Kết tinh là phương pháp quan trọng để tách biệt và tinh chế những chất hữu cơ ở dạng rắn.

- Nguyên tắc: chất rắn tách ra từ dung dịch bão hòa của chất đó khi thay đổi điều kiện hòa tan (dung môi, nhiệt độ). 

- Khi thay đổi điều kiện thì độ tan của chất thay đổi. Do vậy, khi hạ nhiệt độ của một dung dịch bão hoà thường thu được dung dịch bão hoà mới và tinh thể chất tan.

- Trong thực tế, có thể có những chất màu tan trong dung môi và bám vào sản phẩm khi kết tinh. Để loại bỏ chất màu, người ta thường cho thêm một chất khử màu (ví dụ than hoạt tính) vào dung dịch kết tinh. 

- Chất khử màu thường là chất rắn không tan trong dung môi, có khả năng hấp phụ mạnh chất màu. 

- Kết tinh chất rắn (ví dụ benzoic acid) thường được thực hiện qua các bước như mô tả ở hình dưới.

a) Hoà tan hỗn hợp chất rắn (benzoic acid lẫn tạp chất) ở nhiệt độ sôi của dung môi (nước) để tạo dung dịch bão hoà.

b) Lọc nóng để loại bỏ phần chất rắn không tan.

c) Để nguội phần dung dịch lọc.

d) Lọc lấy chất rắn (benzoic acid) kết tinh.

II. Phương pháp chiết

- Dùng để chuyển chất từ hỗn hợp ở môi trường rắn hoặc lỏng sang môi trường lỏng khác để thu được chất có độ tinh khiết cao hơn.

- Nguyên tắc: mỗi chất lỏng có sự phân bố khác nhau trong hai môi trường không hòa tan vào nhau.

- Chiết chất từ môi trường rắn (chiết lỏng – rắn): Ngâm hoặc đun hỗn hợp chất rắn với dung môi thích hợp. Sau đó loại bỏ phần chất rắn không tan, thu lấy “dịch chiết” chứa chất cần phân tách.

- Chiết chất từ môi trường lỏng (chiết lỏng – lỏng): Cho dung dịch chứa chất cần chiết vào phễu chiết, thêm dung môi dùng để chiết vào. Lắc đều phễu chiết rồi để yên, hỗn hợp sẽ tách thành hai lớp. Mở khoá phễu chiết và lần lượt thu lấy từng lớp chất lỏng riêng biệt. Làm bay hơi dung môi từ dịch chiết để được chất tan cần phân tách.

- Dung môi có khả năng hoà tan tốt chất cần chiết và không tan trong dung dịch ban đầu.

III. Phương pháp chưng cất

- Là phương pháp tách và tinh chế quan trọng đối với các chất lỏng.

- Nguyên tắc: thành phần các chất khi bay hơi khác với thành phần của chúng có trong dung dịch lỏng.

- Chưng cất gồm hai giai đoạn: bay hơi và ngưng tụ.

- Khi đun nóng hỗn hợp chất lỏng, chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ chuyển thành hơi sớm hơn và nhiều hơn. 

- Mỗi thành phần chất lỏng được tách ra khỏi nhau từ hỗn hợp dựa vào nhiệt độ sôi của chúng khi chưng cất được gọi là một phân đoạn.

- Để chưng cất được những chất lỏng có nhiệt độ sôi cao, người ta tiến hành chưng cất dưới áp suất thấp hoặc chưng cất lôi cuốn hơi nước để hạn chế sự phân hủy của chất.

IV. Phương pháp sắc kí

- Cơ sở của sắc kí dựa trên sự khác nhau về khả năng được hấp thụ và hòa tan chất trong hỗn hợp cần tách: 

+ Chất hấp phụ (pha tĩnh): hấp phụ các chất trong hỗn hợp cần tách trên bề mặt của nó.

+ Chất lỏng hoặc chất khí (pha động): đi qua pha tĩnh sẽ hòa tan và kéo chất tan đi theo.

- Có nhiều loại sắc kí: sắc kí giấy, sắc kí bản mỏng, sắc kí cột.